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Liss, K.-D.*; Han, J.-K.*; Blankenburg, M.*; Lienert, U.*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 徐 平光; 行武 栄太郎*; Kawasaki, M.*
Journal of Materials Science, 23 Pages, 2024/00
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Materials Science, Multidisciplinary)The magnesium alloy AZ31, which has undergone high-pressure torsion processing, was subjected to in situ annealing micro-beam synchrotron high-energy X-ray diffraction and compared to the as-received rolled sheet material that was investigated through in situ neutron diffraction. While the latter only exhibits thermal expansion and minor recovery, the nanostructured specimen displays a complex evolution, including recovery, strong recrystallization, phase transformations, and various regimes of grain growth. Nanometer-scale grain sizes, determined using Williamson-Hall analysis, exhibit seamless growth, aligning with the transition to larger grains, as assessed through the occupancy of single grain reflections on the diffraction rings. The study uncovers strain anomalies resulting from thermal expansion, segregation of Al atoms, and the kinetics of vacancy creation and annihilation. Notably, a substantial number of excess vacancies were generated through high-pressure torsion, and maintained for driving the recrystallization and forming highly activated volumes for diffusion and phase precipitation during heating. The unsystematic scatter observed in the Williamson-Hall plot indicates high dislocation densities following severe plastic deformation, which significantly decreases during recrystallization. Subsequently, dislocations reappear during grain growth, likely in response to torque gradients in larger grains. It is worth noting that the characteristics of unsystematic scatter differ for dislocations created at high and low temperatures, underscoring the strong temperature dependence of slip system activation.
Liss, K.-D.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 行武 栄太郎*; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一*
Advanced Engineering Materials, 9 Pages, 2023/00
In polycrystals, grains with certain orientations grow at high temperatures at the expense of grains with other unfavorable orientations. Grain growth involves a variety of situations and mechanisms that make experimental study, modeling, and understanding extremely complex. Normal grain growth occurs in a self-similar manner, with curved grain boundaries serving as the driving force and a parabolic growth law that scales up the grain size by the square root of time. More complex growth forms include boundary pinning of precipitates and other boundaries, topological transitions that alter driving forces, grain coalescence and anomalous grain growth, but these are considered "erratic" and their initiation is an open question in modern research, without a simple experimental approach on how they should be studied. Here, we show that grain rotation upon coalescence is spontaneously activated between one grain and a favorable neighbor, through the necessary diffusive mass transport at further boundaries of the same grain leading to their activation and a competitive "erratic" reorientation in a zigzag way, while other grains in the matrix remain stable. After two grains have eventually coalesced, their surrounding boundaries are still activated leading to further rotation and growth, filling the missing puzzle stone in thermodynamic theory between normal and abnormal growth, the latter stating that abnormal growth only takes place when the size of the growing grain is already large. Prerequisites and postulates of abnormal grain growth are based on advantageous texture, grain boundary mobility, enhanced diffusion kinetics and coalescence, which can be well explained by our observations. Moreover, our observations have been enabled through a novel experimental approach using the white-beam X-ray Laue diffraction method in bulk transmission mode on a polycrystalline.
Liu, X. J.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 菖蒲 敬久; 行武 栄太郎*; 秋田 貢一*; Zolotoyabko, E.*; Liss, K.-D.*
Journal of Materials Science, 57(46), p.21446 - 21459, 2022/12
被引用回数：3 パーセンタイル：41.53(Materials Science, Multidisciplinary)In situ time/temperature-resolved synchrotron high-energy X-ray diffraction is applied to study heat-mediated structural changes and phase transformations in rolled sheets of AZ91 and AZ31 magnesium alloys. Azimuthal diffraction intensities along the Debye-Scherrer rings (AT-plots) are used to obtain information on grain recovery and recrystallization temperatures as well as temperature-assisted grain rotations. The azimuthally integrated diffraction intensities, plotted as functions of the scattering vector (QT-plots), provide vital data on the temperature-dependent lattice parameters of the Mg/Al matrix and intermetallic precipitates, as well as on the evolution of the precipitates' volume fraction. It was found that in AZ31, the main precipitates are of the AlMn type, which is rather stable in the investigated temperature range (up to 773 K). In contrast, in AZ91, the major intermetallic precipitates, Al
Mg
, undergo complete dissolution above 600 K. It is caused by the enhanced diffusion of Al into the Mg/Al matrix, which according to the Al-Mg phase diagram, can adopt more Al at elevated temperatures. This diffusion is revealed by the proportional diminishing of the matrix lattice parameter (chemical strain), allowing us to quantify the Al content in the matrix. Fast temperature-dependent manipulation with intermetallic content in the Mg/Al alloy can, in principle, be used for controlling its mechanical properties.
鈴木 賢治*; 倉 己萌*; 三浦 靖史*; 城 鮎美*; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 梶原 堅太郎*; 菖蒲 敬久
材料, 71(12), p.1005 - 1012, 2022/12
放射光X線を用いてオーステナイト系ステンレス鋼の溶接部応力測定を実施した。溶接部のX線応力測定の課題は、回折スポットが半径方向および円周方向に広がることである。当該課題を解決するために溶接部からなる角棒の曲げひずみを70keVの放射光単色X線と二重露光法を用いて測定した。2次元検出器からの回折パターンは、テクスチャーマテリアルからのパターンのような鋭い弧を示した。当該結果より回折プロファイルを円周方向の回折強度を積分から取得し、回折角度は二重露光法を使用して決定した。その結果、溶接部の残留応力分布を測定することに成功した。
-BaTiO solid solutions米田 安宏; Kim, S.*; 森 茂生*; 和田 智志*
Japanese Journal of Applied Physics, 61(SN), p.SN1022_1 - SN1022_10, 2022/11
被引用回数：1 パーセンタイル：17.38(Physics, Applied)(1-
)BiFeO-BaTiO固溶体の局所構造解析を放射光高エネルギーX線回折実験で得られたデータをPDF解析することによって行った。まず、XAFS実験を行いサンプルスクリーニングを行ったところ、BiFeOリッチな組成での構造揺らぎが大きいことがわかった。そこでBiFeOリッチな組成のサンプルのPDF解析を行った。その結果、平均構造は立方晶構造であるものの局所構造は菱面体晶構造で再現でき、さらに揺らぎの大きな組成では菱面体晶の対称性を破る変位があることがわかった。
興野 純*; 山本 弦一郎*; 米田 安宏; 岡田 慧*
Isotope News, (783), p.23 - 27, 2022/10
二酸化炭素の地中貯蔵法として鉱物トラップが注目されている。二酸化炭素を含んだ地下水と玄武岩を反応させてマグネサイトを形成させる。形成される炭酸マグネシウム相は多様に変化するが、そのすべてがアモルファス炭酸マグネシウムを経るためその構造を明らかにすることを試みた。高エネルギーX線回折を用いた2体相関分布関数からアモルファス炭酸マグネシウムはハイドロマグネサイトと同様の構造を持つことが明らかとなり、長期的にも安定な構造であることからマグネシウムを含んだ炭酸塩化は二酸化炭素貯留技術として安全な隔離法と言える。
城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 萩原 幸司*; 渡邉 真史*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 10(5), p.438 - 446, 2022/10
長周期積層型(LPSO)マグネシウム合金は、濃度と構造の変調が同期しており、軽量かつ高強度・高耐熱性という性質を併せ持った新規材料である。LPSO相の局所的な格子ひずみと構造変調の関係を調べるために、単相18R LPSO Mg-Zn-Y合金の圧縮下での
放射光X線回折測定を実施した。圧縮応力の増加に伴い、格子ひずみの増加が確認されるとともに、0 0 L回折面からの回折強度の大小が入れ替わる現象が発生した。解析の結果、回折強度の変化はイットリウム原子の特徴的な変位によるものであり、弾性変形から塑性変形への移行に大きな影響を与える可能性を明らかにした。
鈴木 賢治*; 山田 みなみ*; 城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*
材料, 71(4), p.347 - 353, 2022/04
30keVのシンクロトロン放射光X線による二重露光法(DEM)を用いたアルミ合金の残留応力に関してはすでに成功している。しかしながら、高エネルギー放射光X線の領域でDEMは未だ試されていない。本研究では、約70keVのシンクロトロンX線で焼きばめ材の応力を測定した。検出器としては、CdTeピクセル検出器とDDC検出器を用いた。SUS304の焼きばめ試験片の粒径は、43
mのやや粗大な粒であり、回折環は斑点状であった。やや粗大粒であったが、DEMによって焼きばめ試験片の応力を測定することができた。その結果、DEMは粗大粒の応力測定に優れていることがわかる。また、検出器間距離を大きくすることが精度をよくする効果がある。他方、検出位置を増やしても精度改善効果はなかった。
城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 岡田 達也*
材料, 71(4), p.354 - 360, 2022/04
金属材料加工技術の1つである再結晶メカニズムを明らかにするため、アルミニウム単結晶を用いた高温その場再結晶変態測定を高エネルギー放射光X線下で実施した。2次元検出器を使用し、8%変形したアルミニウム結晶を昇温,保持,徐冷中の試料にX線を照射し、変態していく過程でのX線回折を測定したところ、保持中に母材とは異なる位置に新たな回折ピークが観測、それが時間とともに増大していく様子、合わせて、母材からの回折ピークが減少していく様子が観測された。解析の結果、出現した再結晶からの回折は材料内部から発生したものであり、それが徐々に広がっていくことを明らかにした。また再結晶後の試験片のX線トプグラフィーを測定した結果、完全結晶とはいかないまでも結晶方位が0.001度のオーダーで変化していることを明らかにした。
synchrotron radiation observation of deformation and annealing processes of aluminum single crystal城 鮎美*; 岡田 達也*; 菖蒲 敬久
Mechanical Engineering Journal (Internet), 8(6), p.21-00106_1 - 21-00106_8, 2021/12
本研究の目的は、SPring-8からの放射光X線を使用して、アルミニウム単結晶の変形および熱処理プロセス中のその場観察を実施することである。縦方向に平行な111配向を有するアルミニウム単結晶サンプルをブリッジマン法により成長させ、インライン引張装置を使用して、サンプルを室温で公称ひずみ0.08まで変形させた。その後、480
Cの熱処理を実施した。実験では二次元検出器を使用し、前述の過程中のサンプルから複数の回折線を検出した。その結果、初期段階から、X線が照射された領域は、サブグレイン微細構造に起因する小さな配向差を有する3つの領域で構成されていることを確認した。回折スポット強度の詳細な分析から、引張ひずみの増加に伴い、サブグレイン微細構造が転位微細構造に変化していることが分かった。そして変形後の熱処理中に、再結晶粒からの回折スポットは、480Cに達した後180秒から出現し、変形マトリックスと再結晶粒からの回折スポットの共存は約22秒間しか持続しなかったことを確認した。この結果を詳細に分析すると、変形マトリックスと再結晶粒の間の境界の移動速度は、数マイクロメートル/秒のオーダーであると推定された。
Nb
)O米田 安宏; 谷口 博基*; 野口 祐二*
Journal of Physics; Condensed Matter, 33(3), p.035401_1 - 035401_8, 2021/01
被引用回数：4 パーセンタイル：33.7(Physics, Condensed Matter)放射光高エネルギーX線回折実験を用いて、リラクサーPb(MgNb)O (PMN)のナノスケール構造解析を行った。PMNはよく知られたリラクサー強誘電体であるが、平均構造が立方晶構造であることから、強誘電性のミクロ構造を説明するために種々のモデルが提案されてきた。我々は2体相関分布関数法(pair distribution function, PDF)を使って20nmまでの広いレンジの局所構造解析を行った。
北條 智彦*; 秋山 英二*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 衣笠 潤一郎*; 湯瀬 文雄*
Corrosion Science, 177, p.108957_1 - 108957_9, 2020/12
被引用回数：18 パーセンタイル：76.44(Materials Science, Multidisciplinary)変態誘起塑性マルテンサイト鋼の半球延伸成形試験片の水素助長割れを調査した。水素の伝搬により、鋼板に形成された球体のすそにき裂が生じ、き裂は半径方向に沿って球体の中腹から平面に向かって伝播した。残留オーステナイトの応力,塑性ひずみ,体積分率の分布を、SPring-8でのシンクロトロンX線放射を利用したエネルギー分散型X線回折法を使用して分析した。測定された引張応力が最も高い領域でき裂の発生が起こったことは重要である。加えて塑性ひずみと結果として生じるマルテンサイト変態の影響も示唆された。
Jee, H.*; Im, S.*; 兼松 学*; 鈴木 裕士; 諸岡 聡; 小山 拓*; 町田 晃彦*; Bae, S.*
Journal of the American Ceramic Society, 103(12), p.7188 - 7201, 2020/12
被引用回数：14 パーセンタイル：65.58(Materials Science, Ceramics)We examined the influence of incorporating high-volume fly ash (FA) on the atomic structure and deformation behavior of calcium silicate hydrates (C-S-H) in tricalcium silicate (C
H) paste upon exposure to external forces. Atomic structural changes and strains under compressive load were assessed using synchrotron in situ high-energy X-ray scattering-based atomic pair distribution function (PDF) analysis. Three different strain types, namely macroscopic strains, measured by a gauge attached to the specimen, strain in reciprocal space, (Bragg peak shifts), and strain in real space (PDF peak shift), were compared. All monitored and calculated strains for CH-FA (50 wt.% FA) paste were compared with those of pure CH paste. In the range of 
10 
, PDF analysis showed that CH-FA had a similar atomic structure to synthetic C-S-H followed by pure CH paste. The atomic strain of CH-FA in real space ( 20 ) was smaller than that of CH under compression, which suggests that the incompressibility of C-S-H on an atomistic scale is enhanced by fly ash incorporation. This may be caused by increased silicate polymerization of C-S-H due to the additional silicate provided by the fly ash.
北條 智彦*; Kumai, B.*; 小山 元道*; 秋山 英二*; 脇 裕之*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 長坂 明彦*
International Journal of Fracture, 224(2), p.253 - 260, 2020/08
被引用回数：14 パーセンタイル：67.28(Materials Science, Multidisciplinary)本研究では、超高強度変態誘起塑性ベイナイトフェライト鋼の水素脆化特性に及ぼす予ひずみの影響を自動車フレーム部品への応用に向けて調査した。具体的には、3から10%の引張予ひずみでは全伸びに比べて水素による機械的劣化を抑制したが、12から15%の予ひずみ試験片では、水素充填後に伸びを示さなかった。これは3から10%の予ひずみの有利な効果が、残留オーステナイトに関連する亀裂発生の抑制に起因していたためであり、事前に予ひずみが与えられたTRIP鋼では、水素チャージ前に保持されたオーステナイトの体積分率が減少され、それによって優先的な亀裂開始サイトと伝播経路の既存の確率を減少させたと考えられる。一方、12から15%などの高い予ひずみを与えると、加工硬化のために予ひずみが効果的に機能せず、その結果、水素脆化感受性が増加し、転位の増殖により水素含有量が大幅に増加したと考えられる。
Bae, S.*; Jee, H.*; Suh, H.*; 兼松 学*; 城 鮎美*; 町田 晃彦*; 綿貫 徹*; 菖蒲 敬久; 諸岡 聡; Geng, G.*; et al.
Construction and Building Materials, 237, p.117714_1 - 117714_10, 2020/03
被引用回数：15 パーセンタイル：67.1(Construction & Building Technology)Although the atomistic structure and the deformation characteristics of calcium silicate hydrates (C-S-H) are of primary interest in cement chemistry, they have not been fully investigated. In this study, pair distribution function (PDF) analysis was conducted on a 53-year-old fully hydrated tricalcium silicate (CS) paste using in situ synchrotron high-energy X-ray scattering to probe the atomic structural deformation of C-S-H under external loading. The results were compared with those from our previous PDF study of a 131-day-old CS paste in order to elucidate the effect of aging on the mechanical characteristics of C-S-H. Three different strains measured by the strain gauge, by the lattice shifts (d-spacing) in the reciprocal space, and by the shift of the interatomic distance (r) in the real space were compared. In the range of r 20 , where most of the information was derived from C-S-H, the 53-year-old CS paste had a higher overall elastic modulus (18.3 GPa) and better resistance to compressive stress than the 131-day-old CS paste (elastic modulus: 8.3 GPa). Moreover, it was found that the macroscopic strains of the 53-year-old CS paste were presumably induced by mechanical deformation such as microcracks at the macroscale. The results provide experimental evidence for the atomistic and mesoscale mechanical behavior of C-S-H in the early and late ages.
鈴木 賢治*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*
材料, 68(4), p.312 - 317, 2019/04
溶接等の熱加工後の材料においては粗大粒を有する場合が多い。これらの加工後の残留応力を把握することは構造物の健全性の観点から非常に重要視されている。本研究では、粗大粒を持つ材料のX線応力測定法として、2次元検出器と高エネルギー放射光を組み合わせた二重露光法を提案し、その実用性を確認した。アルミニウム合金の塑性曲げ試験片及び圧痕試験片の残留応力を計測した結果、有限要素解析による残留応力分布とよく一致していることから、本測定手法の有効性が明らかとなった。
Bae, S.*; Jee, H.*; 兼松 学*; 城 鮎美*; 町田 晃彦*; 綿貫 徹*; 菖蒲 敬久; 鈴木 裕士
Journal of the American Ceramic Society, 101(1), p.408 - 418, 2018/01
被引用回数：17 パーセンタイル：64.48(Materials Science, Ceramics)ケイ酸カルシウム水和物(CSH)に関する原子レベルの構造や変形機構には不明な点が多い。本研究では、X線散乱法に基づく原子対相関関数(PDF)により、ケイ酸三カルシウム(CS)ペースト中に存在するCSH相のナノ構造変形挙動を評価した。単軸圧縮負荷を受けるCSペーストの変形を、ひずみゲージ,ブラッグピークシフト, PDFから求められるマクロからミクロな変形より評価した。PDF解析により、0-20の範囲ではCSH相の影響が支配的であること、その一方で、20を超える範囲では、他の結晶相の影響が支配的であることが明らかとなった。CSHの変形に支配的である20以下の範囲では、塑性変形を示すステージI(0-10MPa)と、弾性変形を示すステージIIの2つの変形過程に分けられることが分かった。その一方で、20以上の範囲では、水酸化カルシウムに似た変形を示した。10MPa以下では、層間水やゲル水の移動に伴い、CSHの高密度化を生じたと考えられるが、除荷後には、その移動した水がCSH中に戻ることにより、変形が回復している可能性がある。
秋田 貢一; 中谷 隼人*; 荻原 慎二*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 井川 直樹; 下条 豊
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 6(1), p.105 - 108, 2018/01
炭素繊維強化プラスチックとチタン箔を交互に積層したCFRP/Ti積層板に機械的曲げ負荷を与え、それに伴う各Ti層のひずみ挙動を放射光X線回折により測定した。実験結果から、CFRP/Ti積層板内の各Ti層の弾性ひずみ挙動が、放射光X線回折によって非破壊的に測定できることが示された。
K
Li
)NbO synthesized by malic acid complex solution method米田 安宏; 高田 愛梨*; 長井 遥*; 菊池 丈幸*; 森下 正夫*; 小舟 正文*
Japanese Journal of Applied Physics, 56(10S), p.10PB07_1 - 10PB07_7, 2017/10
被引用回数：3 パーセンタイル：15.1(Physics, Applied)錯体重合法を用いて作製した(NaKLi)NbOの単射晶相を放射光を用いて構造解析した。(NaKLi)NbOの平均構造は単射晶構造であるが、局所構造はKNbOと同じ菱面体晶構造モデルで再現することができた。この結果から平均構造の単射晶構造は菱面体晶がdisorderして変調されて観測されたと考えられる。
小島 真由美*; 城 鮎美*; 鈴木 裕士; 井上 純哉*; 菖蒲 敬久; 徐 平光; 秋田 貢一; 南部 将一*; 小関 敏彦*
材料, 66(6), p.420 - 426, 2017/06
The strain distribution in a multilayered steel composite, which consists of martensite and austenite layers, was evaluated by energy dispersive X-ray diffraction to investigate the homogeneity of deformation in the martensite layer under uniaxial loading. A dog-bone shape specimen with a martensite layer with 0.2 mm in a thickness, sandwiching by austenite layers with 0.4 mm in thickness, was utilized in this study. A change in strains as a function of tensile loading was measured at the center of the martensite layer as well as near the interface between the martensite and austenite layers. Furthermore, the residual strain distributions were measured in the martensite layer of the unloaded specimens after different applied strains. As a result, slight inhomogeneous deformation was found at the beginning of the plastic deformation in the martensite layer although no local deformation was recognized even near the interface between austenite and martensite layers. After further deformation, mismatch of plastic deformation between austenite and martensite layers was reduced, and the martensite layer deformed homogeneously. Therefore, an unstable interface phenomenon might not be caused by the intrinsic factors with a mesoscopic scale discussed in this experiment.
